Unter Veraschungen, Glühverlust und Glührückstandsbestimmung versteht man die thermische Zersetzung kohlenwasserstoffhaltiger Produkte, wobei die anorganischen Bestandteile zurückbleiben. So werden konventionelle Muffelöfen mit Heizwendeln und Heizelementen schon seit langer Zeit für die verschiedensten Veraschungen eingesetzt. Dabei wird eine Probe in einen Tiegel eingewogen, welcher vorher getrocknet bzw. ausgeglüht und tariert wurde. Anschliessend wird das Probengut in eben diesen konvektiv beheizten Muffelofen gegeben, wo es in der Regel etliche Stunden bis zur Gewichtskonstanz verbleibt. Danach wird der Tiegel aus dem Ofen entnommen und zum Abkühlen für gut eine Stunde in einen Exsikkator gegeben, ehe eine Rückwiegung erfolgen kann. Dieser relativ einfache Prozess ist äusserst arbeits- und zeitintensiv, welches vor allem in der Produktions- und Qualitätskontrolle ein grosses Problem darstellt und ein schnelles Zugreifen in laufende Produktionen und Genehmigungsprozesse verhindert. Daraus entstehen nicht selten minderwertige Güter ausserhalb der vorgegebenen Spezifikation und durch die geminderte Produktqualität verringern sich auch die Erlöse des Herstellers. Neben der laufenden Produktion ist eine schnelle Aschegehaltsbestimmung auch bei Eingangskontrolle von Rohstoffen sowie in der Forschung und Entwicklung von grosser Bedeutung.
Die Alternative
Abhilfe schafft hier das schnelle Muffelofensystem von CEM: Das Phönix Black Die Vorteile dieser Technik sind eine drastische Zeitreduktion und ein „sauberes“ Arbeiten. Was mit der konventionellen Technik früher Stunden benötigte, wird mit der Phönix Black Technik nun in Minuten erreicht.
Wie funktionieren der Phönix-Black Muffelofen?
CEM hat ein „Ofen-im-Ofen“ Verfahren entwickelt
Im Edelstahl-Gerätegehäuse, in dem auch der gesamte Elektronikteil, Bildschirm mit deutschsprachiger Bedienersoftware und Funktionstasten untergebracht sind, befindet sich ein luftdurchlässiger Keramik-Isoliereinsatz, die Heizmuffel. In dieser Heizmuffel erhitzt ein patentiertes Siliciumcarbid-Heizelement an den Innenwänden gleichmässig den Ofenraum. Die Wärmestrahlung ist sehr homogen verteilt und heizt den Probenraum bis auf 1200 °C in wenigen Minuten auf. Diese homogene Wärmeverteilung führt bei den zu veraschenden Proben zu sehr gleichmässigen Asche-/Glührückstands Ergebnissen. Ein Thermoelement im Heizraum nimmt die Ist-Temperatur auf, und regelt die Aufheizung ganz präzise zum Temperatur-Sollwert. Die Abluft kühlt die Heizmuffel von der Aussenseite und wird in einem geschlossenen System abgeführt.
Dieses Prinzip hat gegenüber konventionellen Öfen gravierende Vorteile: Durch die geringe Masse des Heizelements und die rasche Aufnahme der eingestrahlten Energie erreicht der Ofenraum schnell die Solltemperatur. Ebenso schnell lassen sich Temperaturschwankungen, z. B. beim Öffnen und Einbringen der Probe, wieder ausregeln. Der hohe Luftdurchsatz ermöglicht durch die luftdurchlässige Isolationskeramik ein schnelles Verbrennen der Probe und sorgt für eine gute Entlüftung des Systems. CEM-Spezialtiegel bieten den Vorteil, dass sie innerhalb von wenigen Sekunden nach der Entnahme aus dem Ofen abkühlen, ohne dabei Feuchtigkeit aufzunehmen. Somit wird ein Überführen in den Exsikkator hinfällig und beschleunigt das Handling des Rückwiegens enorm. Ein Abluft-Rohr wird direkt am Gerät angeschlossen, das damit selbst, wie auch seine Umgebung frei von Ablagerungen bleibt. Die Raumluft und somit auch der Anwender werden nicht belastet (Arbeitsschutz) und die Installation braucht unter keinem Abzug zu erfolgen.
Die menügeführte Software ermöglicht die Vorgabe von Temperatur-/Zeitprofilen mit bis zu 8 Stufen, so dass für jede Probe und jede Aufgabenstellung der Veraschungsprozess optimal gesteuert wird. Umfangreiche Sicherheitsvorkehrungen und Selbstdiagnostik schützen Benutzer z. B. vor Verbrennungen der Hände. Für die unterschiedlichen Applikationen steht eine Vielzahl von Zubehör, z. B. spezielle Veraschungstiegel oder eine Temperatur-Kalibriereinheit für die Prüfmittelüberwachung sowie zur Qualifizierung (IQ/OQ) zur Verfügung.
Ergebnisse des Veraschungs-Vergleichs
Die folgende Tabelle zeigt die drastisch reduzierten Veraschungszeiten für eine Vielfalt von Probenmaterialien. Neben den in der Tabelle 1 aufgeführten Materialien können auch alle anderen in konventionellen Muffelöfen eingesetzten Substanzen im Phönix Black bearbeitet werden, z. B. Wurstwaren, Fischprodukte, Zitronensäure, Kaugummi, Milchpulver, Zucker, etc.
Einsatz bei Getreideprodukten
Der Gehalt an Mineralstoffen bzw. der Aschegehalt ist ein wichtiger Kontrollparameter bei der Müllerei-Qualitätskontrolle um Mahlerzeugnisse gemäss der DIN-Norm 10355 (Mahlerzeugnisse aus Getreide - Anforderungen, Typen und Prüfung) herzustellen.
An der Swiss School of Milling in St. Gallen wurde der klassische konventionelle Muffelofen 65 Jahre lang verwendet. Aufgrund baulicher Vorschriften war es nicht möglich, die Abluft der Verbrennung nach aussen abzuleiten. Stattdessen wurde eine Abzugshaube verwendet, die den Russ auffängt und filtert. Mit neuem Filtereinsatz funktionierte sie zunächst gut, liess aber nach wenigen Einsätzen stark nach. Zudem war der Wechsel sehr kosten- und zeitaufwendig und so kam es wie es kommen musste, die schlecht filtrierte Abluft löste die Rauchdetektoren aus und an die Schule kamen schnell 12 freundliche Kollegen der Berufsfeuerwehr St. Gallen zu Besuch. Durch Zufall erfuhren wir von einem Ofen von CEM dem Phoenix. Innerhalb kürzester Zeit kam der CEM – Kundenberater zu uns an die Schule und wir konnten den Phoenix Muffelofen in Ruhe ausprobieren und die Ergebnisse vergleichen. Ich kann mich noch erinnern wie fasziniert ich über den Umstand war, dass man die Tiegelbecher 15 Sekunden nach dem man sie aus dem Ofen mit 900 °C entnommen hatte, in der Hand halten konnte. Den Abluftschlauch führen wir über das Fenster nach draussen und unsere Abluftprobleme waren gelöst.
Alle die mit einem Muffelofen Mehl auf Mineralgehalt analysieren, wissen um den Zeitbedarf dieser Analyse. Bei uns an der Swiss School of Milling dauerte eine Analyse (900 °C Methode) ca. 4 h ohne Einwaage. Mit dem Phönix Muffelofen dauert alles, einschliesslich Wiegen, maximal 60 Minuten. Den Ofen befüllen wir mit 8 Mustern, wobei vermutlich geübte Laborantinnen, den Phoenix auch mit mehr Tiegeln befüllen können. Wir sind froh, haben wir eine Alternative zum herkömmlichen Muffelofen gefunden.
Weitere Informationen unter www.cem.de