In diesem Fachbeitrag werden die Ergebnisse einer Vergleichsstudie vorgestellt, bei der eine Vielzahl zertifizierter Referenzmaterialien im Oracle NMR-Fettanalysator von CEM getestet wurden. Diese Studie ergab, dass das Oracle in der Lage ist, die Fettgehalte zertifizierter Referenzmaterialien ohne jegliche Methodenentwicklung, Kalibrierung oder Vorkenntnisse der Proben richtig zu messen.
Einführung und Konzept
Der universelle Oracle Fettanalysator ist ein niedrig auflösendes NMR-Instrument (TD-NMR). Im Gegensatz zu anderen TD-NMR-Instrumenten, die auf FID- oder Spin-Echo-Pulssequenzen beruhen, verwendet das Oracle jedoch eine eigene Pulsfolge, die nicht nur eine ausreichende Auflösung bietet, um das Fettsignal von den Signalen anderer Komponenten zu trennen, sondern auch die Signale des Fetts normalisiert, so dass jedes Fettmolekül, unabhängig von seiner Quelle, ein einheitliches Signal ergibt. Aufgrund dieser beiden Eigenschaften ist der Oracle in der Lage, den Fettgehalt in jeder Lebensmittelprobe ohne Kalibrierung oder Methodenentwicklung genau zu messen.
Als Teil des Oracle-Validierungsprozesses wurden fast 40 verschiedene zertifizierte Referenzmaterialien (CRMs) mit dem Oracle (Abbildung 1) analysiert.
Die CRMs wurden aus einer Vielzahl von Probentypen ausgewählt und von verschiedenen Lieferanten bezogen, um eine breite Anwendbarkeit zu gewährleisten. Die Studie wurde blind durchgeführt, d. h. der Bediener erhielt keine Informationen über die zu analysierende Probe.
Methode und Ergebnisse
Um die Leistung des Oracle Systems zu bewerten, wurde eine breite Palette von CRMs analysiert. Damit das Oracle System möglichst genaue Ergebnisse liefern kann, muss die Probe einen Wassergehalt von weniger als 10 Prozent aufweisen. Feuchte Proben werden vorher im Trockenschrank oder binnen 2 min. im Smart 6 (Abbildung 2) getrocknet. Anschliessend wird bei einer konstanten Temperatur gemessen, die hoch genug ist, damit sich alle Fettmoleküle in einem flüssigen Zustand befinden. Für diese Studie wurde eine Fettanalysetemperatur von 44,2 °C gewählt. Alle Proben wurden über Nacht in einem Trockenschrank bei 100 °C vorgetrocknet, um freie Feuchtigkeit auszutreiben. Nach Abschluss der Trocknung wurden alle Proben 45 Minuten lang in einen Heizblock gegeben, um die Probe auf 44,2 °C konstant zu erwärmen. Im NMR-Messmodul des Oracles wird die Probe bei 44,2 °C gemessen. Jede Probe wurde in fünf separaten Replikaten vorbereitet, die jeweils einmal gemessen wurden. Eine Messung dauert 30 Sekunden im Oracle (Abbildung 3). Die Ergebnisse, die in Tabelle 1 aufgeführt sind, wurden mit den zertifizierten Werten des CRMs verglichen. Alle Oracle Ergebnisse lagen innerhalb der Messfehlergrenze der untersuchten Proben.
Tabelle 1 Fettgehalte der Standard-Referenzmaterialien in [%]
Product Type | CRM ID | Source | Target %F | =/- | Target Min | Target Max | ORACLE %F | ORACLE STDEV |
Wheat Flour | ERM-BC382 | LGC | 1.39 | 0.17 | 1.22 | 1.56 | 1.33 | 0.08 |
UHT Milk |
| Muva Kempten | 1.71 | 0.01 | 1.70 | 1.72 | 1.71 | 0.01 |
Yogurt | YO-1415 | Muva Kempten | 1.87 | 0.05 | 1.82 | 1.92 | 1.91 | 0.03 |
Yogurt |
| Muva Kempten | 3.80 | 0.05 | 3.75 | 3.85 | 3.82 | 0.02 |
Fresh Cheese |
| Muva Kempten | 3.84 | 0.26 | 3.58 | 4.10 | 3.85 | 0.02 |
Poultry Feed | LGC7173 | LGC | 4.10 | 0.70 | 3.40 | 4.80 | 3.72 | 0.02 |
Processed Meat | PT-MT-733 | LGC | 11.57 | 0.44 | 11.13 | 12.01 | 11.62 | 0.06 |
Fresh Cheese | FK-1222 | Muva Kempten | 13.82 | 0.14 | 13.68 | 13.96 | 13.83 | 0.01 |
Processed Cheese |
| Muva Kempten | 14.58 | 0.18 | 14.40 | 14.76 | 14.52 | 0.03 |
Meat Homogenate | NIST 1546a | NIST | 18.96 | 0.40 | 18.56 | 19.36 | 18.83 | 0.75 |
Process Cheese | SK-0315 | Muva Kempten | 19.49 | 0.17 | 19.32 | 19.66 | 19.55 | 0.07 |
Boiled Sausage | BR-1001 | Muva Kempten | 19.75 | 0.36 | 19.39 | 20.11 | 19.68 | 0.07 |
Sweet Digestive Biscuit | LGC7103 | LGC | 21.17 | 0.45 | 20.72 | 21.62 | 21.38 | 0.02 |
Fresh Cheese (Lact. Red.) |
| Muva Kempten | 24.19 | 0.38 | 23.81 | 24.57 | 24.30 | 0.09 |
Parmesan Cheese |
| Muva Kempten | 24.98 | 0.12 | 24.86 | 25.10 | 25.03 | 0.04 |
Milk Powder |
| Actalia | 26.12 | 0.20 | 25.92 | 26.32 | 25.92 | 0.01 |
Whole Milk Powder | MP-0210 | Muva Kempten | 26.14 | 0.11 | 26.03 | 26.25 | 26.21 | 0.04 |
Milk Powder | MP-0213 | Muva Kempten | 26.73 | 0.09 | 26.64 | 26.82 | 26.72 | 0.03 |
WMP | MP-0215 | Muva Kempten | 26.79 | 0.08 | 26.71 | 26.87 | 26.71 | 0.08 |
Process Cheese |
| Actalia | 28.22 | 0.21 | 28.01 | 28.43 | 28.23 | 0.04 |
Powdered Infant Formula | NIST 1849a | NIST | 30.43 | 0.95 | 29.48 | 31.38 | 30.31 | 0.02 |
Milk Chocolate | S-0815 | Muva Kempten | 39.98 | 0.42 | 39.56 | 40.40 | 40.13 | 0.11 |
Cream Powder | MP-0211 | Muva Kempten | 43.39 | 0.15 | 43.24 | 43.54 | 43.28 | 0.04 |
Baking Chocolate | NIST 2384 | NIST | 51.40 | 1.10 | 50.30 | 52.50 | 51.56 | 0.10 |
Peanut Butter | NIST 2387 | NIST | 51.60 | 1.40 | 50.20 | 53.00 | 50.58 | 0.18 |
Salted Butter | Muva 1308 | Muva Kempten | 82.00 | 0.78 | 81.22 | 82.78 | 81.91 | 0.52 |
Butter | Muva 1306 | Muva Kempten | 82.43 | 0.12 | 82.31 | 82.55 | 82.46 | 0.33 |
Butter | Muva 1309 | Muva Kempten | 82.62 | 0.82 | 81.80 | 83.44 | 82.75 | 0.06 |
Equine Feed | #201727 | AAFCO | 8.23 | 0.62 | 7.61 | 8.85 | 8.13 | 0.04 |
Swine Feed | #201730 | AAFCO | 6.64 | 0.64 | 6.00 | 7.28 | 6.41 | 0.28 |
Pheasant and Turkey | #201729 | AAFCO | 2.85 | 0.54 | 2.31 | 3.39 | 2.83 | 0.07 |
Schlussfolgerung
Diese Studie beweist, dass der Oracle Fett Analysator in der Lage ist, den Gesamtfettgehalt in einer Vielzahl von Proben zu messen, ganz ohne Kalibrierung und Methodenentwicklung Die
Genauigkeit und Präzision des Oracles stimmen mit den Ergebnissen der
der nasschemischen Standard-Referenzmethoden überein, selbst wenn die Proben in einem Ringversuch durchgeführt werden. Daher eignet sich das Oracle nicht nur für die Lebensmittelproduktion, sondern auch für Auftragslabore und F & E-Standorte, wo eine Vielzahl von Zutaten, Zwischenprodukten und Fertigprodukte genau analysiert werden müssen.
Schnelle und universelle Fettanalytik als Standard-Referenzmethode
Mit der Fettanalyse im Oracle steht somit erstmalig ein kalibrationsfreies und schnelles Verfahren für alle Probenarten zur Verfügung. Der nächste logische Schritt ist die Erarbeitung einer Norm, die es allen Labors ermöglicht, genau diese zeitgemässe Technologie als Ergänzung zu den arbeits- und umweltgefährdenden nasschemischen Standard-Referenzverfahren einzusetzen. Die IDF (International Dairy Federation) hat diese NMR-Technik im Rahmen eines jahrelangen Prüfverfahrens für unterschiedlichste Probenarten wie z. B. Milchpulver, Milch, Sahne, Sour Creme, Joghurt, Käse, Schmelzkäse, Frischkäse, etc. untersucht. Die gerade veröffentlichte ISO 16765 beschreibt den Einsatz der NMR-Technik als Referenzverfahren für diese Probenarten.
Das Oracle misst Fettgehalte als Referenzmethode gemäss ISO 16756
Aufgrund der universellen Messtechnik kann das Oracle auch für alle anderen Arten an Lebensmitteln proben eingesetzt werden, wie z. B. Fleisch- und Wurstwaren, pflanzliche Fleischalternativen, Saucen, Senf, Dressing, etc.
Am Dienstag, den 28.01.2025 stellt CEM die Oracle NMR-Technologie im Rahmen von zwei kostenfreien Online-Seminaren um 10.00 Uhr sowie um 14.00 Uhr vor.
Weitere Informationen unter www.cem.de